ИНСТРУКЦИЯ Челябинского областного центра Госсанэпиднадзора от <24.09.1999>
"ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВНУТРЕННЕГО И ВНЕШНЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИЯХ ГОССАНЭПИДСЛУЖБЫ ЧЕЛЯБИНСКОЙ ОБЛАСТИ"
Официальная публикация в СМИ:
публикаций не найдено
ЧЕЛЯБИНСКИЙ ОБЛАСТНОЙ ЦЕНТР ГОСУДАРСТВЕННОГО
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВНУТРЕННЕГО И ВНЕШНЕГО КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИЯХ
ГОССАНЭПИДСЛУЖБЫ ЧЕЛЯБИНСКОЙ ОБЛАСТИ
1. Введение
Лаборатории Центров ГСЭН Челябинской области, осуществляющие контроль за качеством пищевых продуктов, товаров народного потребления, загрязнением атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны, почвы и других объектов окружающей среды, обязаны обеспечить достоверность аналитической информации.
Контроль за достоверностью и точностью проводимых исследований в настоящее время становится актуальным.
Достоверность результатов испытаний гарантируется системой внутреннего и внешнего контроля качества результатов в испытательных лабораториях.
Настоящие Методические указания устанавливают единые требования к организации, порядку проведения и содержанию работ по внутреннему и внешнему контролю качества результатов измерений.
Система контроля качества результатов измерений обязательна в повседневной практике и является одним из условий аттестации или аккредитации испытательных лабораторий.
Внешний контроль качества результатов - деятельность внешних контролирующих организаций, направленная на обеспечение требуемой точности результатов анализа в лабораторной сети, основанная на применении алгоритмов контроля точности и мер управляющего воздействия. Внешний контроль точности организует и проводит внешняя контролирующая организация, а так же ведомственная метрологическая служба.
Внутренний контроль качества результатов - внутрилабораторная деятельность, направленная на обеспечение требуемой точности текущих анализов, основанная на применении алгоритмов контроля точности и мер управляющего воздействия. Внутренний контроль точности организует и осуществляет руководитель аналитической лаборатории или, по его поручению, ведущий специалист.
2. Организация внешнего лабораторного контроля
Внешний контроль качества осуществляется в соответствии с приказом по госсанэпидслужбе от 24.09.99 № 154/2 лабораториями ЦГСЭН в Челябинской области для всех лабораторий госсанэпидслужбы области по направлениям деятельности, а также производственных лабораторий не реже 1 - 2 раз в год в соответствии с планом работ (аккредитованные испытательные лабораторные центры - 2 раза в год, аттестованные испытательные лаборатории - 1 раз в год).
Организаторами проведения внешнего контроля являются ответственные специалисты лабораторий ЦГСЭН в Челябинской области, выполняющие следующие мероприятия:
- составление планов-графиков проведения контроля;
- разработка алгоритма проведения контроля с учетом возможностей контролируемой лаборатории;
- подготовка и выдача контрольных заданий в соответствии со сроками, указанными в планах-графиках;
- подготовка и выдача повторных контрольных заданий в случаях их неудовлетворительного решения;
- разработка мероприятий по устранению выявленных недостатков.
Результаты решений контрольных заданий представляются в отдел метрологии, стандартизации и аккредитации с целью их регистрации, обобщения и оценивания качества работы, с последующим принятием решений по результатам внешнего контроля.
3. Организация внутреннего лабораторного контроля
3.1. Количественный химический анализ (КХА)
Контроль показателей качества результатов КХА проводят с целью обеспечения гарантируемой (требуемой) точности результатов КХА в процессе текущих измерений на основе признания соответствия характеристик погрешности (или ее составляющих) результатов КХА, выполняемых для целей контроля, приписанным характеристикам погрешности (или ее составляющим).
Внутренний контроль состоит из двух этапов: предупредительного (оперативного) и последующего статистического контроля точности. Целью оперативного контроля является предотвращение выдачи результатов анализа, имеющих грубую погрешность, а так же контроль стабильности градуировочной характеристики. Статистический контроль точности предназначен для оценки совокупности результатов текущих анализов, выполненных в течение контролируемого периода, и принятия управленческих решений.
Внутренний контроль показателей качества результатов КХА проводят в соответствии с программой, разработанной с целью обеспечения качества аналитических работ в лаборатории.
Исполнитель анализов осуществляет внутренний оперативный контроль с целью проверки качества своей работы. Руководитель лаборатории либо назначенные им специалисты проводят контроль качества результатов КХА, используя как алгоритмы внутреннего оперативного контроля, так и алгоритмы внутреннего статистического контроля, с целью проверки качества работы лаборатории в целом. Ответственность за организацию и проведение внутреннего контроля (воспроизводимости и точности) возлагается на руководителя лаборатории.
Характеристики погрешности
и нормативы контроля качества результатов
В связи с введением с 01.07.1997 ГОСТ 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений" в документах на методики КХА предусматривается наличие раздела "Контроль погрешности". В этом разделе должны содержаться указания о целесообразности проведения оперативного и статистического контроля погрешности методики КХА при ее использовании, а также описание методов, средств и плана контроля.
Поэтому перед разработчиком методик анализа стоит задача назначения нормативов контроля качества на основе результатов, полученных при разработке и метрологической аттестации методик КХА. Оценка значений характеристик погрешностей производится для всего используемого диапазона определяемых содержаний компонента.
В качестве приписанной характеристики погрешности результата анализа приняты границы интервала (нижняя - Дельта н, верхняя - Дельта в), в которых погрешность результата анализа находится с принятой вероятностью P, то есть (Дельта н, Дельта в, P).
Значения характеристики погрешности результатов анализа устанавливаются расчетным способом по полученным значениям характеристик случайной и систематической составляющих погрешности результатов анализа.
В качестве характеристики случайной составляющей погрешности
результата анализа принимают наибольшее возможное значение среднего
квадратического отклонения случайной составляющей погрешности - Сигма
о
(Дельта).
В качестве характеристики систематической составляющей принимают границы интервала (Дельта сн, Дельта св, Р), в которых неисключенная систематическая составляющая погрешности находится с принятой вероятностью P.
При симметричности оцениваемых параметров (Дельта н, Дельта в) используют следующую форму представления результатов анализа:
(х +/- Дельта), P или х; дельта; Р,
где:
х - средний результат анализа, мг/кг или мг/куб. дм;
Дельта - значение характеристики погрешности, выраженной в тех же единицах, что и х, в мг/кг или мг/куб. дм;
дельта - значение относительной характеристики погрешности (% отн.).
В качестве нормативов оперативного контроля качества результатов анализа принимают:
- допускаемое расхождение результатов параллельных определений, т.е. норматив контроля сходимости результатов КХА;
- допускаемое расхождение результатов анализа одной пробы, выполненных в различных условиях, допускаемых методикой, т.е. норматив контроля воспроизводимости результатов КХА;
- допускаемое расхождение результата анализа образца для контроля и его аттестованного значения, т.е. норматив контроля точности результатов анализа по данной методике КХА.
Приписанные характеристики погрешности результатов КХА и нормативы контроля их точности устанавливаются для всей области действия методики.
3.1.1. Внутренний оперативный контроль (ВОК)
ВОК показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве этих анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению.
ВОК показателей качества результатов КХА осуществляют с применением средств контроля, роль которых выполняют:
- образцы для контроля (ОК), стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС);
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;
- другие методики КХА с установленными характеристиками погрешности;
- рабочие пробы.
Следует иметь в виду, что ВОК позволяет лишь сделать заключение о том, что нет оснований (при соблюдении нормативов) или есть основания (при превышении нормативов) утверждать об ухудшении сходимости, воспроизводимости, точности КХА по сравнению с установленными в документах на методики КХА.
Решение о реальном качестве всех результатов КХА, выполненных в течение определенного периода, может быть сделано на основе статистического контроля воспроизводимости, точности результатов КХА, основанного на совокупности данных (серии) контрольных измерений.
Алгоритм проведения ВОК сходимости.
Оперативный контроль сходимости проводят, если методика КХА предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов КХА.
Контроль сходимости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить по двум параллельным результатам анализа Х1 и Х2, полученным в одинаковых условиях. Считается, что методика находится в контрольном состоянии, если расхождение между параллельными определениями не превышает допускаемого, то есть выполняется условие:
/Х1 - Х2/ <= d,
где d - норматив контроля сходимости - значение допускаемого расхождения между параллельными определениями, приведенное в методике КХА.
При выполнении данного условия среднее арифметическое значение принимается за результат анализа:
Х1 + Х2
Х = ---------
2
В противном случае анализ следует повторить, используя резервную пробу. Контроль сходимости следует проводить при каждом анализе. Для этого в рабочем журнале оператора следует предусмотреть учет операции проверки сходимости результатов анализа.
Оперативный контроль сходимости является предупредительным и проводится при анализе каждой пробы.
Сходимость результатов n - параллельных определений признают удовлетворительной, если
d к = Х max,n - Х min,n <= d,
где Х max,n - максимальный результат из "n" определений;
Х min,n - минимальный результат из "n" параллельных определений;
d - норматив ВОК сходимости.
Норматив ВОК сходимости рассчитывают по формуле:
о
d = тэта (Р,n) x Сигма сх (Дельта),
где тэта (P,n)= 2,77 при n = 2, P = 0,95
тэта (P,n) = 3,31 при n = 3, P = 0,95
тэта (P,n) = 3,63 при n = 4, P = 0,95
тэта (P,n) = 3,86 при n = 5, P = 0,95
Сигма cx (Дельта) - показатель сходимости (характеристика составляющей случайной составляющей погрешности результатов КХА, соответствующая содержанию компонента в пробе).
Если d к <= d, то сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной.
Алгоритм проведения ВОК воспроизводимости.
Образцами для контроля являются реальные пробы анализируемых объектов. Контроль воспроизводимости следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, полученным в разных условиях (Х1 и Х2), допускаемых методикой, например, в разные дни, разными руками, на разных приборах данного типа, с использованием разной посуды и реактивов и т.д. Методика находится в контрольном состоянии, если выполняется условие:
___ ___
/Х1 - Х2/ <= D,
где D - норматив контроля воспроизводимости допускаемого расхождения в результате анализа пробы в различных условиях.
Норматив контроля воспроизводимости результатов анализа рассчитывается по формуле:
о
D = тэта (P,n) x Сигма (Дельта),
Где тэта (P,n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95,
о
Сигма (Дельта) - приписанная характеристика случайной составляющей
погрешности, показатель воспроизводимости результатов анализов одной пробы,
выполненных в разных условиях.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Контроль воспроизводимости обязательно следует проводить при смене партии реактивов, посуды, после ремонта прибора и т.д., а так же в соответствии с планом контроля воспроизводимости (рекомендуется каждая 50-ая проба).
В лаборатории необходимо иметь специальный журнал контроля воспроизводимости, результаты в котором можно представлять в виде таблицы:
Рекомендуемая форма учета
воспроизводимости результатов анализа
-------T--------T-----------T-------T------------T--------T----------T---------T------------T--------T--------------¬
¦ Дата ¦ Цель ¦Исполнитель¦Объект ¦Определяемый¦Методика¦ Номер ¦Результат¦Расхождение ¦Норматив¦ Вывод по ¦
¦ ¦контроля¦ ¦анализа¦ компонент ¦ КХА ¦результата¦ каждого ¦ между ¦ D ¦воспроизводим.¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ анализа ¦результатами¦ ¦ ¦
+------+--------+-----------+-------+------------+--------+----------+---------+------------+--------+--------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦
L------+--------+-----------+-------+------------+--------+----------+---------+------------+--------+---------------
Требования к проведению ВОК точности.
ВОК точности проводят с использованием образцов для контроля, другой методики КХА с установленными характеристиками погрешности, метода добавок совместно с разбавлением пробы, метода добавок, метода разбавления пробы.
Метод ВОК точности с использованием образцов для контроля является наиболее эффективным. Применение этого метода возможно лишь при наличии стандартных образцов (СО), соответствующих ГОСТ 8.315-97 "ГСОЕИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов", или аттестованных смесей (АС), соответствующих МИ 2334-95 "ГСОЕИ. Смеси аттестованные", для осуществления процедуры контроля.
Метод добавок совместно с методом разбавления пробы применяют при отсутствии возможности по условиям КХА или экономической нецелесообразности применения других методов контроля погрешности и при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам.
Метод ВОК точности с использованием другой методики КХА применяют при отсутствии СО, экономической нецелесообразности их создания, либо при их наличии, но несоответствии структурных особенностей образца требованиям условий проведения КХА, либо при экономической целесообразности применения данного метода по сравнению с другими методами контроля.
В данном Положении приведен алгоритм проведения ВОК точности с использованием образцов для контроля, все остальные алгоритмы для подробного изучения и использования в работе описаны в МИ 2335-95 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов КХА".
Алгоритм проведения ВОК точности с использованием образцов контроля.
Образцами для контроля точности являются пробы стандартных образцов (ГСО), по составу адекватные пробам анализируемых объектов, например, клубней картофеля ГСО 3169-85, ГСО 7069-93; зерна пшеницы ГСО 3171-85, ГСО 7071-93; крупы манной ГСО 7070-93; корнеплодов моркови ГСО 8080-94; зерна гороха ГСО 7165-95; водки из спирта высшей очистки ГСО 7218-95; водки из спирта "Экстра" ГСО 7217-95 и др. или аттестованные смеси, приготовленные на основе стандартных образцов состава веществ.
Погрешности аттестованного значения СО или АС не должны превышать третьей части характеристики погрешности результатов КХА.
Данный метод состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк,
равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной
_
характеристики в образце для контроля (Х) и его аттестованным значением С,
с нормативом ВОК точности К.
_
/Х - С/ <= К
Норматив ВОК точности для доверительной вероятности Р = 0,90 рассчитывают по формуле:
К = 0,84 x Дельта,
Где Дельта - характеристика погрешности результатов КХА, соответствующая содержанию компонента в образце для контроля.
При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма нормативов ВОК точности рассчитывают для доверительной вероятности P = 0,95 по формуле:
К = Дельта
_
Точность контрольного измерения (Х), а так же точность результатов
КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия
проведения КХА принимают стабильными и соответствующими условиям проведения
контрольного измерения, признают удовлетворительной, если
/К к/ <= К
Контроль точности рекомендуется проводить не реже 1 раза в квартал с занесением результатов контроля в специальный журнал.
Рекомендуемая форма учета
контроля точности результатов анализа
---------T----------T-----------T--------T------------T--------T----------T---------T--------T--------T----------¬
¦ Дата ¦ Дата ¦Исполнитель¦ Объект ¦Определяемый¦Методика¦Содержание¦Результат¦Норматив¦ Расчет ¦ Оценка ¦
¦ получ. ¦проведения¦ ¦контроля¦ компонент ¦ КХА ¦ в СО или ¦анализа, ¦контроля¦/Х - С/,¦результата¦
¦объекта ¦ контроля ¦ ¦ ¦ ¦ ¦АС, С ат, ¦ Х, ¦ К, ¦ мг/кг ¦ контроля ¦
¦контроля¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ мг/кг ¦ мг/кг ¦ мг/кг ¦ ¦ ¦
+--------+----------+-----------+--------+------------+--------+----------+---------+--------+--------+----------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦
L--------+----------+-----------+--------+------------+--------+----------+---------+--------+--------+-----------
3.1.2. Внутренний статистический контроль.
На основе использования результатов предупредительного контроля руководитель подразделения проводит выборочный статистический контроль, т.е. оценивает качество работы за определенный промежуток времени (декада, месяц, год).
О качестве работы судят по совокупности всех контролируемых проб (М), используя для работы меньшую выборку (m), объем которой зависит от объема партии.
ВСК показателей качества результатов КХА (воспроизводимости, точности) основан на оценке качества совокупности контрольных измерений и призван решать задачи оценки реального качества КХА и эффективного управления этим качеством.
ВСК осуществляют на основе информации, получаемой в процессе проведения контрольных измерений при ВОК, выполненных в течении контролируемого периода. (При необходимости для формирования выборки контрольных проверок, необходимой для проведения ВСК, планируют проведение дополнительных контрольных измерений.)
ВСК осуществляют путем проверки соответствия статистических оценок характеристик составляющих погрешности результатов КХА установленным нормативам ВСК.
При ВСК могут проводить выборочный статистический контроль воспроизводимости, выборочный статистический контроль точности и периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения КХА.
ВСК воспроизводимости, точности проводят с использованием алгоритма выборочного ВСК по альтернативному признаку, при котором образующие контрольную выборку результаты контрольных проверок (процедур), выполненных при ВОК, относят к категории годных (результат контрольной процедуры не превышает норматив ВОК) или дефектных (результат контрольной процедуры превышает норматив ВОК). Решение о качестве КХА рабочих проб принимают в зависимости от числа дефектных результатов в установленной выборке (совокупности или серии) контрольных проверок.
Норматив ВСК, являющийся критерием для признания результатов статистического контроля по альтернативному признаку удовлетворительными, равен максимальному числу дефектных результатов в выборке контрольных проверок и называется приемочным числом h. Норматив ВСК, являющийся критерием для признания результатов статистического контроля неудовлетворительными, называется браковочным числом h! (h! = h + 1).
ВСК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб.
ВСК точности проводят с использованием средств контроля, применяемых в процессе проведения контрольных проверок при оперативном контроле (СО, АС, рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента, рабочих проб, разбавленных в определенном отношении, других методик КХА с установленными характеристиками погрешности, рабочих проб).
Проверку подконтрольности процедуры выполнения КХА (статистический контроль воспроизводимости и правильности) проводят с использованием методов математической статистики, при этом проверяют соответствие статистических оценок характеристик случайной и систематической составляющих погрешности результатов КХА нормативам контроля воспроизводимости и правильности, установленным для данного алгоритма ВСК. В данном Положении проверка подконтрольности процедуры выполнения КХА не рассматривается, при необходимости используется МИ 2335-95.
Выбор вида ВСК (статистический контроль воспроизводимости,
статистический контроль точности, статистический контроль воспроизводимости
и точности и проверка подконтрольности процедуры выполнения КХА) в
дополнении к ВОК точности проводят с учетом характеристики объекта КХА
(вновь разрабатываемые материалы, неоднородная по составу продукция и
т.д.), степени разработки, внедрения и метрологического уровня методик КХА
(вновь разработанные или внедряемые методики КХА, апробированные методики
о
КХА, соотношения случайной - Сигма (Дельта) и систематической - Дельта с
составляющих погрешности, обоснованность установленных в НД метрологических
характеристик методик КХА и т.д.).
Комплексная схема реализации видов статистического контроля представлена в таблице:
Программу работ по проведению ВСК составляют с учетом числа и номенклатуры проб, анализируемых в течение контролируемого периода. Программа работ по проведению ВСК должна устанавливать:
- контролируемые объекты;
- контролируемые в объектах показатели и методики их контроля;
- процедуры ВОК;
- число контрольных проверок с учетом планируемого объема КХА в контролируемом периоде.
Алгоритмы проведения выборочного ВСК воспроизводимости и точности по альтернативному признаку.
При проведении ВСК воспроизводимости или точности используют корректируемый план статистического контроля по альтернативному признаку для приемочного уровня дефектности 10 % (при КХА состава проб объектов окружающей среды) или 6,5 % (при КХА проб промышленного производства) по ГОСТ 18242-72.
Критерии определения объема выборки и значения
приемочного числа для приемочного уровня дефектности 10 %
(по ГОСТ 18242-72)
-------------------------------- ¦
¦<*> браковочные числа на 1 больше приемочных; ¦
¦<**> объем выборки в скобках указан для облегченного контроля; ¦
¦<***> первое число является приемочным, второе - браковочным. ¦
L--------------------------------------------------------------------------
Примечание: результаты повторной контрольной проверки не подлежат включению в выборку.
Критерии определения объема выборки и значения
приемочного числа для приемочного уровня дефектности
6,5 % (по ГОСТ 18242-72)
-------------------------------- ¦
¦<*> браковочные числа на 1 больше приемочных; ¦
¦<**> объем выборки в скобках указан для облегченного контроля; ¦
¦<***> первое число является приемочным, второе - браковочным. ¦
L--------------------------------------------------------------------------
Параметрами плана выборочного ВСК по альтернативному признаку являются:
- объем контролируемой совокупности № результатов КХА рабочих проб - объем партии;
- объем контрольных проверок (объем контрольной выборки) - В, выполненных в течение контролируемого периода (недели, декады, месяца, квартала и т.д.);
- нормативы ВСК - приемочные и браковочные числа.
Подсчитывают в выборке В число дефектных результатов контрольных проверок - hк, т.е. результатов, для которых результат контрольной процедуры (Кк или Dк) превышает норматив ВОК (К или D),
Кк > К - при контроле точности,
Dк > D - при контроле воспроизводимости.
Полученное значение hк сравнивают с установленным нормативом ВСК - приемочным числом ВСК h, равным допустимому числу дефектных результатов в выборке В контрольных проверок.
Если hк <= h, то точность (при контроле точности) или воспроизводимость (при контроле воспроизводимости) результатов КХА рабочих проб, выполненных в течение контролируемого периода, считают удовлетворительной.
Если hк >= h!, где h! - браковочное число, то точность или воспроизводимость выполненных анализов признают неудовлетворительной.
После выяснения и устранения возможных причин неудовлетворительной точности или воспроизводимости может быть принято одно из следующих решений:
- установить для последующей выборки "В" контрольных проверок более жесткий уровень контроля качества;
- разработать и осуществить мероприятия по совершенствованию процесса КХА (улучшению точности результатов КХА).
Примечания:
1. Если точность или воспроизводимость результатов КХА при нормальном контроле в течении десяти последовательных контролируемых периодов (десяти последовательных партий результатов КХА) признана удовлетворительной, и суммарное количество дефектных результатов контрольных проверок в десяти выборках не превосходит соответствующего предельного числа, указанного в таблице предельных чисел дефектных результатов, целесообразно перейти на облегченный уровень контроля качества (облегченный контроль). Если при проведении облегченного контроля число дефектных результатов контрольных проверок окажется меньше браковочного числа, но больше приемочного, необходимо переходить на нормальный уровень контроля качества.
2. При освоений новых методик КХА целесообразно применять усиленный контроль. Переход от усиленного к нормальному контролю осуществляют, если точность или воспроизводимость результатов КХА в течении пяти последовательных контролируемых периодов признана удовлетворительной.
3. Переход от нормального контроля к усиленному рекомендуется применять в случаях признания неудовлетворительным качества КХА двух из пяти последовательных партий результатов КХА.
Предельные числа дефектных результатов контрольных
проверок для перехода к облегченному контролю
Порядок проведения ВСК точности (воспроизводимости):
1. Устанавливают число результатов КХА - № за контролируемый период.
2. Задают приемочный уровень дефектности (10 % или 6,5 %).
3. Устанавливают нормативы ВОК - К (D).
4. Определяют объем выборки - В контрольных измерений и формируют ее.
5. Устанавливают число дефектных результатов hк, для которых Кк > К (Dк > D).
6. Осуществляют сравнение hк с h,
- если hк <= h, то принимают решение об удовлетворительной точности (воспроизводимости) результатов КХА;
- если hк >= h!, то принимают решение о неудовлетворительной точности (воспроизводимости) результатов КХА.
Результаты статистического контроля регистрируются в журнале.
Рекомендуемая форма
регистрации результатов ВСК воспроизводимости (точности)
Расчет характеристики погрешности на основании данных,
приведенных в методиках выполнения измерений
---------T------------------T-----------------------T-------------------------------------------------------¬
¦ Номер ¦ Приведено в НД ¦Принятые предположения ¦ Способ расчета ¦
¦варианта¦ ¦ ¦ ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 1 ¦ d ¦Дельта с - незначимо, ¦ о ¦
¦ ¦ ¦Кси <*> - установлено ¦Сигма сх (Дельта) = d / 2,77 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = Кси Сигма сх (Дельта) ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = 1,96 Сигма (Дельта) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 2 ¦ D ¦Дельта с - незначимо ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = D / 2,77 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = 1,96 Сигма (Дельта) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 3 ¦ о ¦ ¦ _____________________________________¦
¦ ¦ Сигма (Дельта), ¦ ¦ \ / о 2 2 ¦
¦ ¦ Дельта с ¦ ¦Дельта = 1,96 \/ (Сигма (Дельта)) + (Дельта с) / 3 ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 4 ¦ Дельта н ¦Дельта с - незначимо ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = Дельта / 1,96 ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = Дельта н ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 5 ¦ Дельта н и D ¦Дельта = Дельта н ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = D / 2,77 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма н (Дельта) = Дельта н / 1,96 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ___________________________________ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ \ / 2 2 о 2 ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта с = \/ Дельта - (1,96) (Сигма (Дельта)) ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = Дельта н ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 6 ¦ Дельта н и d ¦Кси - установлено, ¦ о ¦
¦ ¦ ¦Дельта = Дельта н ¦Сигма сх (Дельта) = d / 2,77 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = Кси Сигма сх (Дельта) ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма н (Дельта) = Дельта н / 1,96 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ _____________________________________ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ \ / 2 2 о 2 ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта с = \/ Дельта - (1,96) (Сигма (Дельта)) ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = Дельта н ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 7 ¦Дельта (информация¦Дельта с - незначимо ¦ о ¦
¦ ¦ о структуре ¦ ¦Сигма (Дельта) = Дельта / 1,96 ¦
¦ ¦ погрешности ¦ ¦ ¦
¦ ¦ отсутствует) ¦ ¦ ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 8 ¦ о ¦Дельта с - незначимо ¦ о ¦
¦ ¦ Сигма (Дельта) ¦ ¦Дельта = 1,96 Сигма (Дельта) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 9 ¦ Дельта, D ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Сигма (Дельта) = D / 2,77 ¦
¦ ¦ ¦ ¦ _____________________________________ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ \ / 2 2 о 2 ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта с = \/ Дельта - (1,96) (Сигма (Дельта)) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 10 ¦ о ¦Дельта с - незначимо ¦ о о ¦
¦ ¦ Сигма н (Дельта) ¦ ¦Сигма (Дельта) = Сигма н (Дельта) ¦
¦ ¦ ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = 1,96 Сигма н (Дельта) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 11 ¦ Сигма сх ¦Дельта с - незначимо, ¦ о о ¦
¦ ¦ о ¦Кси <*> - установлено ¦Сигма (Дельта) = Кси Сигма сх (Дельта) ¦
¦ ¦ (Дельта) ¦ ¦ о ¦
¦ ¦ ¦ ¦Дельта = 1,96 Сигма (Дельта) ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦ 12 ¦ Отсутствует ¦дельта принятое <**> = ¦дельта = дельта принятое ¦
¦ ¦ регламентация ¦50 % ¦ о ¦
¦ ¦ погрешности ¦Дельта с - незначимо ¦Сигма (Дельта) = дельта / 1,96 ¦
+--------+------------------+-----------------------+-------------------------------------------------------+
¦Дельта - характеристика погрешности результатов КХА; ¦
¦Дельта с - характеристика систематической составляющей погрешности; ¦
¦ о ¦
¦Сигма (Дельта) - характеристика случайной составляющей погрешности; ¦
¦ о ¦
¦Сигма сх (Дельта) - характеристика составляющей случайной составляющей погрешности; ¦
¦ о ¦
¦Сигма н (Дельта) - нормативное значение случайной составляющей погрешности; ¦
¦Дельта н - значение нормы погрешности; ¦
¦d - норматив оперативного контроля сходимости; ¦
¦D - норматив оперативного контроля воспроизводимости; ¦
¦Кси - коэффициент, устанавливающий связь между характеристикой случайной составляющей погрешности и¦
¦составляющей случайной составляющей погрешности. ¦
¦-------------------------------- ¦
¦<*> Кси = 2 - для пищевых продуктов; ¦
¦Кси = 2,2 - для воздуха; ¦
¦Кси = 2,4 - для питьевой воды и воды источников водоснабжения; ¦
¦Кси = 2 - для минеральной и искусственно минерализованной воды. ¦
¦<**> - для обозначения характеристик относительной погрешности знак Дельта заменяется на дельта ¦
L------------------------------------------------------------------------------------------------------------
При установлении нормативов оперативного контроля точности результатов КХА рекомендуется использовать:
- методическое пособие "Характеристики погрешностей МВИ и нормативы оперативного контроля результатов измерений", одобренное лабораторным советом и утвержденное главным государственным санитарным врачом Г.Г. Онищенко;
- "Приложения по метрологическому обеспечению нормативных документов на методики анализа сырья и пищевых продуктов", разработанные Томским политехническим университетом;
- методическое пособие "Использование стандартных образцов для контроля качества КХА", утвержденное главным врачом федерального ЦГСЭН Е.Н. Беляевым (в п. 3.2 Аттестация методик выполнения измерений).
3.1.4. Справочное приложение № 2:
Правила действия с приближенными числами
При статистической обработке данных в промежуточных вычислениях с приближенными числами рекомендуется соблюдать следующие правила:
- округление значащих цифр при сложении проводится, если исходные данные не заканчиваются одним и тем же разрядом, оставляется столько значащих цифр, сколько их у наименее точного числа или на одну больше ("запасная" значащая цифра).
Все цифры, кроме нуля, всегда значащие;
- при перемножении приближенных чисел с одним и тем же количеством значащих цифр в произведении оставляется столько же значащих цифр или на одну больше.
Например: 0,333 x 0,143 = 0,047619 = 0,04762 или 0,0476;
- при перемножении приближенных чисел с разным количеством значащих цифр для выполнения умножения проводится округление с сохранением значащих цифр сколько имеет наименее точный сомножитель или на одну больше.
Например: 0,11 x 0,2344 = 0,11 x 0,234 = 0,02574 = 0,0257 или 0,026.
При округлении результатов измерений соблюдаются требования:
- если делимое или делитель имеют одинаковое число значащих цифр, то в частном следует брать столько же значащих цифр, сколько имеют делимое и делитель или на одну больше.
Например: 0,28: 0,16 = 0,176 или 0,18;
- при возведении в квадрат в результате следует оставлять столько же значащих цифр, сколько было и у возводимого числа или на одну больше.
2
Например: 0,062 = 0,00384 или 0,0038;
- при извлечении квадратного корня в результате оставляется столько же значащих цифр, сколько их было подкоренном числе или на одну - две больше.
____
\ /
Например: \/ 2,35 = 1,533 округление до 1,53 либо без изменений.
При округлении результатов измерений соблюдаются требования:
- лишние десятичные знаки отбрасываются, если первая из отбрасываемых цифр менее пяти.
Например: получено 19,243 - округляется до 19,24;
- если первая из отбрасываемых цифр более пяти, то последнюю из оставшихся увеличивают на единицу.
Например: получено 0,2467 - округляется до 0,247;
- если отбрасываемая цифра равна пяти с последующим нулем, то полученную из оставшихся цифр не меняют, если она четная; увеличивают на единицу, если нечетная.
Например: получено 0,25750 - округляется до 0,258;
- конечный результат вычислений должен оканчиваться десятичным знаком того же разряда, что и значение его погрешности;
- величина среднего квадратичного отклонения должна иметь две значащих цифры; величина доверительного интервала, характеризующая погрешность, должна иметь одну значащую цифру;
- нули значащие, если они расположены в середине числа, например: 0,0702 - первые 2 нуля слева незначащие, а нуль между 7 и 2 - значащий; нули, написанные в правом конце числа (целого или дробного), также нужно рассматривать как значащие, если только они не стоят взамен неизвестных или отброшенных цифр.
3.1.5. Справочное приложение № 3:
Использование стандартных образцов
для контроля качества результатов КХА
Стандартные образцы используют в системе обеспечения единства измерений для следующих целей:
- приготовление градуировочных растворов для построения градуировочных графиков в соответствии с методиками выполнения измерений;
- приготовление аттестованных растворов для калибровки и поверки средств измерений;
- для аттестации методик выполнения измерений КХА;
- для оперативного контроля точности результатов КХА.
Стандартный образец (СО) состава или свойств вещества (материала) - средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утвержденное в качестве стандартного образца в утвержденном порядке.
Межгосударственный стандартный образец (МСО) - стандартный образец, созданный в порядке сотрудничества в рамках СНГ, признанный в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации, и применяемый в межгосударственных отношениях и во всех областях народного хозяйства стран, присоединившихся к его признанию.
Государственный СО (ГСО) или национальный СО - стандартный образец, признанный национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации, применяемый во всех областях народного хозяйства страны, включая сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора.
Отраслевой стандартный образец (ОСО) - стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО.
Стандартный образец предприятия (СОП) - стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов предприятия (организации), утвердившего СО.
Экземпляр стандартного образца - отдельная упаковка в таре материала СО, в которой он расфасован, или изделие в индивидуальной упаковке, поставляемые потребителю вместе с паспортом экземпляра СО, оформленные этикеткой или имеющие маркировку.
Комплект стандартных образцов - СО в виде совокупности нескольких (более 2) экземпляров, поставляемых и применяемых совместно, имеющих разные аттестованные значения одной и той же величины, упорядоченные в пределах определенного диапазона ее значений, поставляемых потребителю вместе с паспортом комплекта СО. Комплект СО, как правило, применяется для градуировки приборов в их диапазоне измерений.
Метрологические характеристики стандартного образца - характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполненных с применением СО, а также оценивания погрешностей этих результатов. Метрологическими характеристиками СО являются, в частности, аттестованное значение СО и погрешность аттестованного значения СО.
Аттестуемая характеристика СО - величина или зависимость двух величин, характеризующие состав или свойства вещества (материала) СО, значения которых подлежат установлению при аттестации СО.
Аттестованное значение СО - значение аттестуемой характеристики СО, установленное при его аттестации и приводимое в паспорте и других документах на СО с указанием его погрешности.
Погрешность аттестованного значения СО - отклонение аттестованного значения от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра СО, а также любой его части (доли, навески), используемой для измерений.
Сроки годности стандартного образца - интервал времени, исчисляемый с даты выпуска экземпляра СО, в течении которого гарантируется соответствие метрологических характеристик СО, указанным в его паспорте. Срок годности экземпляра СО выражают количеством лет или месяцев.
Наименьшая представительская проба - навеска - наименьшее количество вещества (материала) СО, сохраняющее все метрологические характеристики, приписанные данному стандартному образцу.
Каждый экземпляр или комплект стандартных образцов, поставляемых потребителю, должен быть маркирован или снабжен этикеткой и паспортом.
На этикетке СО должна быть приведена следующая информация:
- знак утверждения типа СО;
- наименование или товарный знак организации-изготовителя;
- наименование СО, его индекс (если имеется);
- категория СО (для ГСО - номер по Госреестру, номер сертификата об утверждении типа, для ОСО и СП - регистрационный номер);
- срок годности экземпляра;
- дата выпуска экземпляра.
Паспорт СО должен содержать следующие данные:
- наименование и общие сведения о СО;
- номер сертификата об утверждении типа и срок его действия;
- наименование организации-разработчика и организации-изготовителя, номер лицензии, кем и когда выдана;
- метрологические характеристики;
- срок годности экземпляра СО;
- технические данные;
- порядок применения (возможна ссылка на инструкцию по применению, прилагаемую к паспорту);
- комплект поставки, свидетельство о приемке, условия транспортировки и хранения, гарантийные обязательства.
При приобретении СО следует помнить, что приведенные в паспорте на СО данные должны быть заверены подписью ответственного лица (изготовителя или проводившего аттестацию СО) и подлинной (синей) печатью организации-изготовителя.
Приготовление аттестованных растворов:
Аттестованные растворы, применяемые для поверки, градуировки и калибровки средств измерений, готовят из стандартных образцов и аттестуют их по процедуре приготовления.
1. Приготовление аттестованного раствора из раствора стандартного образца.
В случае, если стандартный образец представляет собой раствор, рабочие аттестованные растворы готовят следующим образом. Аликвоту исходного СО дозируют с помощью пипетки или бюретки в мерную колбу и разбавляют соответствующим растворителем.
Рассчитывают погрешность аттестованного значения для полученного раствора по процедуре приготовления. При этом погрешность складывается из погрешности исходного стандартного образца и погрешности используемой для разбавления мерной посуды.
Относительную погрешность аттестованного значения для приготовленных растворов рассчитывают в соответствии с ГОСТ 8.207 по формуле:
_____________________________
\ / 2 2 2
тэта = +/- К \/ тэта со + тэта п + тэта к ,
где К - коэффициент, зависящий от принятой доверительной вероятности Р (для Р = 0,95 К = 1,1);
тэта со - относительная погрешность аттестованного значения стандартного образца;
тэта п - относительная погрешность измерения объема аликвоты раствора СО, взятой для разбавления пипеткой вместимостью Vп;
тэта к - относительная погрешность вместимости мерной колбы, взятой для приготовления раствора.
Относительная погрешность аттестованного значения исходного раствора СО рассчитывается по формуле:
тэта со = Дельта С / С,
где С - аттестованное значение СО;
Дельта С - погрешность аттестованного значения (берется из паспорта на СО). Величина тэта со составляет, как правило, 0,01.
Относительная погрешность измерения объема аликвоты раствора СО, взятой для разбавления, рассчитывается по формуле:
тэта п = Дельта Vп / Vp,
где Дельта Vп - допускаемое отклонение вместимости пипетки, используемой при разбавлении;
Vp - объем раствора, взятый для разбавления пипеткой вместимостью Vп.
В частном случае, когда Vп = Vp, величина тэта п будет минимальной, так как Дельта Vп - постоянно для данной пипетки, а величина Vp - максимальна.
Относительная погрешность вместимости мерной колбы, взятой для приготовления раствора, рассчитывается по формуле:
тэта к = Дельта Vк / Vк,
где Дельта Vк - допускаемое отклонение вместимости мерной колбы от ее номинального значения Vк.
Далее приведены допускаемые отклонения вместимости мерной посуды 2-го класса, обычно используемой в лабораторной практике.
В соответствии с ГОСТ 1770-74 для наливных мерных колб второго класса точности имеем:
2. Приготовление аттестованного раствора из сухого стандартного образца.
Навеску исходного СО растворяют в соответствующем растворителе и количественно переносят в мерную колбу.
Относительную погрешность значения объемной концентрации полученного раствора рассчитывают по формуле:
________________________________
\ / 2 2 2
тэта = +/- К \/ дельта со + тэта взв + тэта к,
где К - коэффициент, зависящий от принятой доверительной вероятности Р (для Р = 0,95 К = 1,1);
тэта со - относительная погрешность аттестованного значения стандартного образца;
тэта взв - относительная погрешность измерения массы навески основного вещества для приготовления раствора;
тэта к - относительная погрешность вместимости мерной колбы, взятой для приготовления раствора.
Относительная погрешность аттестованного значения СО рассчитывается по формуле:
тэта со = Дельта А / А,
где А - аттестованное значение СО (содержание основного вещества);
Дельта А - погрешность аттестованного значения (А и Дельта А - из паспорта на СО).
Массу навески СО рассчитывают с учетом содержания основного вещества в СО (m = 100 mт / А), где mт - теоретически рассчитанная масса навески стандартного образца при 100 % содержании основного вещества.
Поскольку массу навески m определяют как результат двух взвешиваний (пустой тары mо и тары с навеской mi), то погрешность измерения массы навески СО рассчитывается по формуле:
где m - масса навески СО, взятого для приготовления раствора;
Дельта m - предел допускаемой погрешности весов (по ГОСТ 24104).
При необходимости проводят последующее разбавление приготовленного аттестованного раствора, погрешность разбавленных растворов рассчитывают по п. 1.
Подробная информация по приготовлению аттестованных смесей и растворов изложена в МИ 2334-95 "ГСОЕИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке" и методическом пособии Федерального Центра ГСЭН "Использование стандартных образцов для контроля качества результатов КХА".
Каждая лаборатория противоэпидемиологического профиля должна иметь "Инструкцию по внутреннему контролю", утвержденную руководителем учреждения. В этой инструкции необходимо изложить систему проведения внутреннего контроля, обеспечивающую высокое качество проводимых исследований, которое гарантируется соответствующей квалификацией персонала, необходимыми материальными ресурсами, методами испытаний и их контролем, соблюдением инструкций и правил работ.
Заведующий лабораторией несет ответственность за достоверность результатов исследований. Сотрудники лаборатории несут персональную ответственность за качество испытаний. Документами, определяющими личную ответственность, являются должностные инструкции, нормативные документы по проведению исследований и инструкция по внутреннему контролю.
Внутренний контроль проводится в рамках одной лаборатории на всех этапах подготовки и проведения исследований с фиксацией полученных данных в журналах.
Проверка проводится заведующим лабораторией, ее периодичность и форма предусматриваются в схеме контроля.
При неудовлетворительных результатах внутреннего контроля врач должен вскрыть причину отклонения и устранить ее.
Рекомендуемая схема контроля
----T-------------------T-------------T-----------T-----------------------¬
¦ № ¦ Область контроля ¦Периодичность¦Ответствен.¦Формы и методы контроля¦
¦п/п¦ ¦ ¦Исполнители¦ ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦1. ¦Условия проведения ¦Ежедневно ¦Врач ¦Установка в лаборатории¦
¦ ¦испытаний ¦ ¦ ¦приборов контроля ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦температуры, влажности,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦обеззараживания ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦воздуха. Регистрация ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦условий испытаний ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦в специальных журналах,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦протоколах ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦2. ¦Применение хим. ¦1 раз в месяц¦Врач ¦В процессе ¦
¦ ¦реактивов, ¦и в процессе ¦ ¦использования на посуде¦
¦ ¦питательных сред, ¦приготовления¦ ¦проставляется название,¦
¦ ¦диагностических ¦ ¦ ¦дата приготовления, ¦
¦ ¦препаратов ¦ ¦ ¦концентрация ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦3. ¦Хранение хим. ¦1 раз в месяц¦Врач ¦Наличие журнала учета ¦
¦ ¦реактивов, ¦ ¦ ¦поступления, расхода ¦
¦ ¦диагностических ¦ ¦ ¦у ответственного ¦
¦ ¦препаратов, ¦ ¦ ¦исполнителя ¦
¦ ¦расходных объемов ¦Ежедневно ¦Исполнитель¦ ¦
¦ ¦на рабочих местах ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦4. ¦Состояние средств ¦Ежемесячно ¦Врач ¦Контроль за применением¦
¦ ¦измерений, ¦ ¦ ¦СИ и ИО в соответствии ¦
¦ ¦испытаний ¦ ¦ ¦с графиком поверки ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦5. ¦Состояние ¦В соответств.¦Исполнитель¦Биологический - 2 р. ¦
¦ ¦стерилизующей ¦с требован. ¦ ¦в год ¦
¦ ¦аппаратуры ¦ ¦ ¦Термический - 1 р. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦в кв., ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦Термохим. - каждая ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦закладка ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦6. ¦Состояние НД ¦1 раз ¦Ответств. ¦Контроль за своеврем. ¦
¦ ¦ ¦в квартал ¦за фонд НД ¦актуализацией фонда НД ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦7. ¦Состояние записей ¦Ежедневно ¦Исполнители¦Отметка в рабочем ¦
¦ ¦в рабочих журналах ¦1 раз в месяц¦Зав. ¦журнале о проверке ¦
¦ ¦ ¦ ¦лаборат. ¦ ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦8. ¦Прием и хранение ¦Ежедневно ¦Ответств. ¦Контроль правильности ¦
¦ ¦проб, образцов ¦ ¦исполнитель¦маркировки, режима ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦хранения ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦9. ¦Применение буферных¦Ежемесячно ¦Ответств. ¦ГОСТ 6709-72, ¦
¦ ¦растворов, ¦ ¦исполнитель¦маркировка хим. посуды ¦
¦ ¦дистиллированной ¦ ¦ ¦в процессе ¦
¦ ¦воды ¦ ¦ ¦использования ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦10.¦Дезинфицирующие ¦Каждую партию¦Ответств. ¦Определение активного ¦
¦ ¦средства и их ¦1 раз ¦исполнитель¦хлора ¦
¦ ¦растворы ¦в квартал ¦ ¦Рекомендации ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦06Д-9-25.86п. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦от 28.11.83 ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦11.¦Качество ¦2 раза в год ¦Врач ¦Параллельные ¦
¦ ¦бактериологических ¦ ¦ ¦исследования одного и ¦
¦ ¦исследований ¦ ¦ ¦того же материала; ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦использование ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦кодированных проб ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦12.¦Качество ¦При каждом ¦Врач ¦При каждом опыте ¦
¦ ¦серологических ¦исследовании ¦ ¦ставится контроль ¦
¦ ¦исследований ¦ ¦ ¦испытуемой сыворотки, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦иммунной сыворотки, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦диагностикума и его ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦рабочей дозы в соотв. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦с НД ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦13.¦Качество санитарно-¦2 раза в год ¦Врач ¦Параллельные посев ¦
¦ ¦бактериологических ¦ ¦ ¦пробы в 2-ух ¦
¦ ¦исследований ¦ ¦ ¦повторностях и с ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦помощью закодированных ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦проб, зараженных ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦определенным видом ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦микроба ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦14.¦Качество обработки ¦1 раз в месяц¦Лаборант ¦Методом смывов и ¦
¦ ¦рабочих столов, ¦ ¦ ¦чашечным методом ¦
¦ ¦оборудования ¦ ¦ ¦на наличие БГКП ¦
+---+-------------------+-------------+-----------+-----------------------+
¦15.¦Работа ¦Ежемесячно ¦Врач ¦Регистрация часов ¦
¦ ¦бактерицидных ламп ¦ ¦ ¦работы лампы в журнале.¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦Использование ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦бактериологического ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦метода ¦
L---+-------------------+-------------+-----------+------------------------
Внешний контроль осуществляется путем выдачи штаммов бактерий 3 и 4 группы патогенности для их идентификации.
Кратность проведения внешнего контроля - 1 раз в год.
3.3. Перечень мероприятий по проведению внутреннего контроля точности измерений в лабораториях электромагнитных полей и других физических факторов
Настоящая инструкция разработана для оценки качества выполняемых исследований на объектах окружающей среды и устанавливает единые требования к проведению работ по внутреннему контролю.
При разработке инструкции учтены требования действующей нормативно-технической документации к методам инструментальных исследований, а так же специфических санитарно-физических исследований.
Внутренний контроль проводится в рамках одной лаборатории не реже 2-х раз в год.
Задачей контроля является определение точности фактических результатов исследований.
Точность измерений - это качество измерений, отражающее близость результатов к истинному значению.
Показателями точности являются числовые характеристики систематической и случайной составляющей погрешности, определяемые математической обработкой в каждом конкретном виде исследований.
Результаты контроля и расчеты фиксируются в отдельном журнале. Объем работ по внутреннему контролю включается в ежегодные планы.
При неудовлетворительных результатах внутреннего контроля эксперт-физик обязан выяснить причину и устранить ее.
Ответственность за проведение внутреннего контроля несет заведующий лабораторией.
В лабораториях ЭМП и ДФФ получение достоверных результатов достигается за счет:
1. Использования специализированных средств измерений класса точности, регламентированного нормативно-методической документацией.
2. Государственной поверки средств измерений с периодичностью, установленной паспортом на средство измерений, нормативно-методической документацией и графиком поверки.
3. Калибровкой средств измерений до и после проведения измерений в соответствии с заводской инструкцией и данными поверки.
4. Выбором числа наблюдений n, обеспечивающего доверительный интервал +/-m с доверительной вероятностью Р = 0,95.
5. Статистической обработкой результатов с учетом коэффициентов корреляции и определением погрешности измерений.
